真空凍結乾燥の高精度圧力制御における電気式ニードルバルブとデュアルチャンネルコントローラの応用

要旨：現在，真空凍結乾燥工程では静電容量式圧力計が広く使用されており，圧力制御器と電気式吸気調整弁が静電容量式圧力計とマッチングしている。圧力制御の精度と再現性に影響を与えるこれらの2つの主要なリンクは、特に顕著である。制御精度の問題を解決するために、この記事では、最新の国内2チャンネル24ビット高精度PID圧力コントローラとステッピングモータ駆動の電気ニードルバルブの機能、技術指標とアプリケーションを紹介します。電動ニードルバルブと高精度コントローラを上流制御モードで使用することにより，±1%以内の圧力制御が正確に行えることが実験により確認されている。また、このコントローラを用いて凍結乾燥工程中のピラニ真空計を監視し、初期凍結乾燥工程の終点に自動チューニングすることも可能です。

1.質問事項
真空凍結乾燥において、圧力制御は重要なプロセスである。特にデリケートな製品の凍結乾燥では、その制御精度が製品の品質に大きく影響します。従って、再現性の高い信頼性の高い凍結乾燥工程を実現するためには、乾燥室内の圧力を正確かつ繰り返し測定し、制御する必要があり、これは凍結乾燥ハードウェアの能力を検証するための重要な指標の1つとなっています。一次乾燥時の圧力や真空度は、製品の昇華界面温度に直接影響するため、正確で安定した圧力制御は一次乾燥工程にとって非常に重要なことです。しかし、実際の真空凍結乾燥工程では、正確な圧力制御の観点から、以下のような問題が残されています。
(1)圧力コントローラのミスマッチの問題。凍結乾燥工程と設備は高精度な静電容量式圧力計を装備し、精度はフルスケールの0.2%から0.5%に達することができますが、現在、ほとんどの局地支援は、静電容量式圧力測定にPLCを使用しています。直流電圧信号の測定と制御のために、PLCのA/DとD/A変換精度は明らかに不十分であり、圧力測定と制御精度に深刻な影響を与える。A/DとD/Aの変換精度は、フリーズドライのニーズを満たすために、少なくとも16ビットに到達する必要があります。
(2)吸気制御弁のミスマッチ。凍結乾燥における真空圧制御は、基本的に数Paオーダーの定圧であるため、上流側の吸気制御モードが一般的である。すなわち、真空ポンプの排気速度が一定の場合、電動調整弁を介して吸気流量を増加させると圧力が下がり、吸気流量を減少させると圧力が上がるというものです。しかし、現在、中国ではヒステリシスの大きな電磁弁がまだ広く調整用に使用されており、圧力制御の精度と再現性に深刻な影響を及ぼしています。現在、世界ではステッピングモーターで駆動する低ヒステリシスの電気制御弁が多く使用されています。
凍結乾燥プロセスにおける圧力制御の上記課題を解決するために，最新の局所型2ch24bit高精度PID圧力コントローラと電動ニードルバルブの機能，技術指標，アプリケーションを紹介する。具体的なアプリケーションを評価・検証した結果，電動ニードルバルブと高精度PID圧力コントローラを上流制御モードで使用すると，圧力を±1%以内に正確に制御することができる。また、2チャンネルPIDコントローラは、フリーズドライ時のピラニゲージのモニタリングと記録の両方に使用することができます。

2.局地型2チャンネル24ビット高精度PID圧力コントローラ
静電容量式圧力計の測定精度を最大限に活用するためには、コントローラのデータ収集と制御には、少なくとも16ビットのアナログ-デジタル変換器とデジタル-アナログ変換器が必要である。近年，KaoLu 社では，図 1 に示すような高精度な 24bit 汎用 PID コントローラ FC シリーズを開発した。このシリーズの PID コントローラは、海外製品よりはるかに高性能でありながら、価格は海外製品の 8 分の 1 である。その主な性能指標は次のとおりである。
(1) 精度：A/D24bit、D/A16bit。
(2）多チャネル: 独立した 1 チャネルか 2 チャネル。2 つのチャネルは二重センサーの同時測定そして制御に達することができます。
(3）さまざまな出力パラメータ。47 種類の入力信号（熱電対、熱抵抗、DC 電圧）は異なった変数の同時テスト、表示および制御に達することができます。
(4) 多機能：前進、後退、正転、逆転の2方向制御。
(5) PIDプログラム制御。改良されたPIDアルゴリズムは、PV差分と差分進度制御をサポートします。20グループのPIDを保存でき、20のプログラムカーブ（各50セグメント）をサポートします。
(6) 通信二線式RS485、標準MODBUS RTU通信プロトコル。

凍結乾燥の一次凍結乾燥終点判定において、FC-20シリーズの2chコントローラは、静電容量式圧力計とピラニ式圧力計を同時に接続することが可能です。静電容量式圧力計は真空圧制御に、ピラニ圧力計は凍結乾燥工程での水蒸気の変化を監視するために使用され、2つの真空計の差がなくなると一次凍結乾燥工程が終了したと判断されます。全工程の典型的な変化曲線を図2に示す。

3.局所ステッピングモータ駆動電動ニードルバルブ
吸気バルブの高精度な調整を実現するために、ステッピングモータを用いたニードルバルブをベースに、流量の異なる電動ニードルバルブをシリーズ化しました。電磁弁に比べ、磁気ヒステリシスが非常に小さくなっています。図3に示すように、価格は海外製品の3分の1程度で、詳細な技術指標は図4に示すとおりである。

不活性ガスおよび液体ステンレス鋼-1〜7bar

モデル	FC-20	FC-120	FC-300	FC-1000
バルブタイプ	ニードルバルブ
スプールドリフト径	0.9mm	2.25mm	2.75mm	4.10mm
アクチュエーター	バイポーラステッピングモータ制御
応答速度	0.8秒(開→閉)
標準サイズ	G1/8"			G3/8"
フルード	不活性ガス・液体
お問い合わせ先	ステンレススチール
圧力範囲	-1～7 気圧			-1～5 気圧
最大流量	50L/min @7bar	240L/min @7bar	290L/分 @7bar	600L/分 @7bar

 

リニアリティ	±2%	±0.1 ~ 1%	±0.2 ~ 5%	±11%
再現性 (フルスケール)	±0.1%
流量分解能（ステップ長）	0.1L/分	0.1〜0.2L/min	0.2〜0.75L/min	1L/分
シフト分解能（ステップ長）	12.7um		25.4um
動作温度範囲	0 ~ 84ºC
シール	標準的なFKMや他のシールも選択可能
制御信号	DC：0〜10V（または4〜20mA）
電源	DC: 24V (12W)

(図4 KaoLu社FC電動ニードルバルブのテクニカル指標）

4.国産PIDコントローラと電子ニードルバルブの評価試験 評価試験では，レンジ1Torrの静電容量式圧力計を使用し，吸気 弁に電子ニードルバルブを用いてアップストリームモードでの制 御試験を実施した．まず真空ポンプの電源を入れ，全速力で排気させ，約 68Pa で PID コントローラの PID パラメータのセルフチューニングを行う．セルフチューニング終了後、12, 27, 40, 53, 67, 80, 93, 107Paの8つの設定値をそれぞれ制御する。全制御過程における真空度の変化を図5に示す。

図5の曲線の制御効果を変動率で表し、図6のような異なる真空圧での変動率を求めた。図6から、12Pa制御時のみ全圧域で変動率が1%より大きくなっていることがわかる。68Pa でのセルフチューニングで得られた PID パラメータを 12Pa の圧力制御に適用するのは明らかに不適切である．また，別途PIDパラメータのセルフチューニングが必要であった．

で紹介した電子ニードルバルブが導入されています。 https://www.genndih.com/proportional-flow-control-valve.htm