新PIDコントローラと高速電動ニードルバルブによる真空濃縮プロセスの温度・圧力の精密制御

要旨：真空濃縮のプロセスにおいて，濃縮温度と圧力は核となる制御パラメータである。本稿では、現行の濃縮装置・機器における圧力制御の精度の低さや変動の大きさを改善するための詳細なアプローチに焦点を当て、濃縮プロセスにおいて目標温度を達成するための新しい2チャンネル超高精度多機能PIDコントローラと高速電子ニードルバルブを提案する。

1.質問
真空濃縮の作業原理は、真空と加熱技術を利用して、試料中の溶媒を素早く気化させ、濃縮すること、または凍結乾燥下の乾燥試料系を素早く、遠心濃縮、ロータリーエバポレーションすることである。試料によって温度に対するエントロピー値が異なり、圧力と温度には強い相関があるため、真空濃縮工程における濃縮温度と圧力を正確に制御できるかどうかは、ユーザーにとって最も関心の高い課題となっています。現在、一般的に使用されている真空濃縮装置では、以下のような問題が残っている。
(1) 一般に圧力測定・制御の精度は高くなく，特に低圧の場合，コントローラが使用するセンサの精度が不十分であることが主な原因である。圧力制御の精度が高くないため、温度に重大な影響を与えることになる。
(2) 濃縮装置では一般的に下流側圧力制御方式、すなわち容器と真空ポンプの間に電子ニードル弁を設置し、容器の排気量をリアルタイムに制御する方法が採用されている。この下流方式は、高い圧力を正確に制御するのに適しているが、10mbar以下の低圧では安定した正確な制御が困難である。
(3) 現在、電子ニードルバルブの大多数は電動アクチュエータを使用しており、閉弁から全開までの時間は基本的に10秒以上である。このような深刻なヒステリシスを持つバルブ調整速度の制御精度と安定性を確保することは困難である。
(4) 濃縮工程では水と蒸気の二相媒体が排出されるため、その媒体は腐食性が高く、下流側の調整弁の耐食性に高い要求が出されることが多い。

2.解決方法

2.1 高精度な圧力センサーの採用
真空濃縮プロセスにおいて、圧力センサーは濃縮プロセス全体の制御性を確保するためのものです。真空度、真空度量、制御精度を確保するために、高精度な圧力センサーを使用することを強くお勧めします。一般的な真空制御プロセスは基本的に機械式真空ポンプを採用しており、低圧（絶対圧）は0.01mbarを超えないが、高圧では1気圧に近い値になるため、図1に示すように高精度な圧力センサーとして静電容量膜ゲージの使用を推奨している。絶対測定精度は±0.2%に達することができる。濃縮装置や機器が使用する圧力範囲が比較的広い場合は、10Torrと1000Torrのように、カバーする範囲の異なる2つのセンサーを使用することをお勧めします。他のタイプの真空センサーを使用する場合は、一定の精度程度を必要とするはずです。

2.2 高精度デュアルチャンネルPIDコントローラの採用
真空圧の計測・制御において、上記のダイアフラム圧力計の計測精度をフルに活用するためには、データ取得とコントローラの制御に、少なくとも16ビットのアナログ-デジタル変換器とデジタル-アナログ変換器が必要である。現在では、図2に示すような測定・制御精度24ビットの共通化PIDコントローラが発売されている。真空濃縮のプロセス制御において，このシリーズの PID コントローラは次のような特徴を持つ。
(1) 高精度：24ビットA/Dアクイジション、16ビットD/Aアウトプットを実現。
(2）多チャネル: 独立した 1 チャネルおよび 2 チャネル。2 チャネルは温度および圧力の同時測定そして制御に達することができます。
(3)多機能。47 種類の入力信号（熱電対、熱抵抗、DC 電圧）は異なった変数の同時テスト、表示および制御に達することができます。また順方向および逆方向制御（対面制御モード）を行うことができます。
(4) PID制御。改良型PIDアルゴリズムにより、PV差分制御、差分進相制御に対応。グループPIDは20グループあります。
(5) デュアルセンサー切り替え：各チャンネルは、高温・低温、高真空・低真空のデュアルセンサー切り替えに対応します。2チャンネルで合計4つのセンサーを接続し、制御のコンビネーションを構成することができます。
(6)プログラム制御。最大20種類の集中プログラムを独自に設定し、保存することができます。集中するときは、選択して呼び出すだけでスタートします（プログラム制御モード）。

2.3 上流吸気制御と双方向制御モードの増加
現在一般的な下流制御モードは、圧力が大気圧に近い濃縮プロセスに適していますが、10mbar以下の低圧濃縮プロセスでは、上流吸気制御モードの導入、つまり濃縮容器上の吸気路を増やし、電子ニードルバルブで吸気を制御することが必要です。空気通路の吸気流を利用することで、正確な圧力制御を実現することができます。
図3に示すように、現在、様々な流量の国産電子ニードルバルブが販売されている。下流の真空ポンプと組み合わせれば、アップストリームモードで高真空（低圧）の正確な制御が可能である。低圧と高圧のフルスケールの正確な制御を同時に満足させるために、図4のようなデュアルセンサーと双方向制御モードが使用できる。図4の制御モードでは、前述のVPC-2021シリーズデュアルチャンネルコントローラの正逆制御とデュアルセンサー自動切り替え機能を使用する必要があります。つまり、異なる空気圧制御プロセス中に、コントローラは自動的に真空計の対応範囲を切り替え、対応する電子ニードルバルブと高速電動ボールバルブを選択して制御を行います。

2.4 高速電子ニードルバルブの採用
いわゆる高速バルブとは、一般に電子ニードルバルブの全閉から開までの動作時間が1秒以下であることを意味し、ガス流量や圧力制御において非常に重要である。特に真空濃縮プロセスでは、空気圧制御の高速応答性により、精度と安全性を確保し、濃縮の蒸発率を高めることができます。
現在では、図5に示すような局所的な高速電子ニードルバルブが開発されている。FCシリーズ小型高速は、現在一般的に使用されている電動バタフライバルブのアップグレード製品です。VPC2021シリーズ温度/圧力コントローラと組み合わせることで、高速かつ正確な真空圧力クローズドループ制御システムを形成することができます。詳細はこちら https://www.genndih.com/proportional-flow-control-valve.htm

2.5 真空制御レギュレーターの採用
現在の真空濃縮装置では、濃縮は密閉容器内で行われる。真空ポンプで密閉容器内の空気を取り出し、空気流量を調整することで密閉容器内の空気圧を設定値で一定に保つことができる。これが典型的な流量制御型定圧モードである。この流量制御型の圧力調整方式は、オープンループ制御方式に相当する。容器内には自己発生ガスがあり、自己発生ガスは明らかな規則性（直線性の変化など）がなく、容器内圧を正確に制御する上で弊害となる。このような流量制御による圧力調整では、図2に示すように濃縮容器の前端に吸気路を設け、吸気流量を調整することで容器内部の真空度を安定した設定値に制御している。
真空濃縮装置や機器によっては、空気導入路を追加することができないものもあり、ここでは図6のような圧力制御型レギュレータを使用することができる。

電子式真空調整器は、真空圧センサー、マイコン、チャンバー、2つの電子ニードルバルブを内蔵した一体型ユニットです。真空圧制御処理では、内蔵されたセンサーがチャンバー内の圧力を測定します。圧力が設定値より小さければ、吸気口のバルブが設定値に達するまで開かれます。圧力が設定値より高ければ、排気口のバルブを設定値と同じになるまで開く。チャンバー内の圧力が常に設定値に保たれ、レギュレーターキャビティが濃縮容器と連通していること、すなわちレギュレーターキャビティの圧力が常に濃縮容器の圧力と等しいことを保証する必要があります。
このように、圧力制御レギュレータは、吸気弁を持つ独立した真空圧力調整器であることがわかる。図6に示すように、圧力制御式圧力調整器には外部センサーを接続し、設定値を手動またはPIDコントローラーで設定することも可能です。電子式真空レギュレータの詳細については、こちらをご覧ください。 https://www.genndih.com/proportional-pressure-regulator/Electronic-Vacuum-Regulator-1-0bar.html