グローブボックスの真空度と温度制御法に関する詳細なチュートリアル

要旨：グローブボックス内の真空と温度の2つの環境変数に対して，グローブボックスの強力な機能に到達するために。この記事では、真空と温度の正確な測定と制御のための統合ソリューションに焦点を当て、上流、下流、双方向の方法について説明します。また、異なる真空度範囲における制御モードの切り替えの具体的なアプリケーションを紹介し、制御に使用される新しい比例流量制御バルブと24ビット超高精度PIDコントローラのデモを行う。

1.質問事項
真空グローブボックスは、易酸化性物質や潮解性物質に対してよく使用されます。化学反応、材料加工、性能試験など、嫌気・無水環境下での手作業が必要な場合は、非常に有効です。グローブボックスの中核機能は、真空環境と使いやすさにあるが、現在の実用化では、ほとんどのグローブボックスは、グローブボックスの嫌気性環境と手動操作の機能しか使っておらず、グローブボックスの役割を十分に発揮していないのが実情である。また、グローブボックスの用途をより強力にすることは、次の2点に反映されている。
(1) 真空グローブボックスは密閉式の環境ボックスで、究極の真空度は一般に10Pa程度に達するため、グローブボックス内の真空度を10Paから大気圧までの間の任意の設定値に必要に応じて制御することができる。真空に敏感な各種化学反応・実験・試験や、真空環境を変化・破壊することなく各種手作業が可能です。
(2) 多くの反応・実験・試験において、真空度に加えて温度も重要な環境変数である。対応する加熱装置をグローブボックス内に設置することで、温度と真空度の複合環境下での各種実験研究を行うことができる。また、その他の物理量環境条件も設定することができ、様々な境界条件下で多物理量結合試験条件を形成することができます。真空グローブボックスの性能をフルに発揮させるためには、グローブボックス内の真空度と温度の2つの環境変数に着目する。本稿では、真空度と温度の正確な測定と制御のための統合ソリューションについて詳しく紹介し、真空制御プロセスにおける上流、下流、双方向制御モードの異なる真空度範囲について紹介する。

2.真空制御 において グローブボックス
グローブボックスは、低真空環境のキャビティに属します。機械式ポンプを用いたグローブボックスの真空度は、一般的に10Pa程度の絶対圧に達することができます。真空引きと不活性ガスの充填により、グローブボックスの真空度を10Paから1気圧（絶対圧0.1MPa）まで制御することが可能である。このような4桁に及ぶ真空領域での制御には、必要に応じて精度の異なる真空センサーが使用され、それに応じた制御モードが存在することになる。各制御モードの具体的な内容は次のとおりである。

2.1 上流制御モード
図1に示すように、下流側の真空ポンプの排気速度が一定である条件下で上流側制御モードは、真空計の計測信号に応じて、PID真空圧力コントローラを介して上流側吸気口の比例流量制御弁の開度を調整する、つまり、グローブボックス内の圧力を設定値に保つように吸気流量を制御するものである。上流側モードは高真空制御によく使用されます。

2.2 ダウンストリーム制御モード
図2に示すように、下流側の真空ポンプの排気速度を一定にした状態で、真空計の計測信号に応じてPID真空圧力コントローラを介して下流側の空気排出口の比例流量制御弁の開度を調整する、つまり空気流量を制御することでグローブタンク内の圧力を設定値で制御するモードである。低真空制御にはダウンストリームモードがよく使われることがわかる。

2.3 双方向性 制御モード
上記の上流制御モードと下流制御モードはそれぞれ利点があり、実用上、単独で使用されることは少ない。一般的には、図3に示すように、上流側と下流側のモードを統合した、いわゆる双方向制御モードが採用されている。双方向制御モードでは、真空圧力コントローラに正逆制御機能、すなわち上流側比例流量制御弁を逆制御、下流側比例流量制御弁を逆制御する機能が要求される。

2.4 デュアルセンサー自動切替モード
前述のように、10Pa~0.1MPaのフルレンジで真空度の正確な測定と制御を行う場合、一般的には1000Torrと10Torrの高精度ダイアフラム圧力計2台を自動的に切り替える構成が必要である。図4に示すように、高切替点（2-3）は低真空センサーが動作する高点、低切替点（1-2）は高真空センサーが動作する低点である。コントローラはこの2点間で平滑化演算を行う。低真空測定値PV1と高真空測定値PV2の連続サンプリングが下スイッチングポイントを下回ると、粗真空センサーに切り替わります。低真空測定値PV1と高真空測定値PV2の連続サンプリングが上側切換点を上回った場合、高真空センサーへの切換を行います。

3.真空計、バルブ、コントローラの選定

3.1 真空センサーの選定
各種真空センサーも他のセンサーと同様に、測定範囲と精度が決まっています。基本的には、測定範囲が広いセンサーは精度が悪く、測定精度が高いセンサーは測定範囲が狭くなる。グローブボックスの場合、図5に示すように、使用される真空センサーは一般的に以下の3種類に分類される。
(1)従来の真空計。ピラニ真空計、精度はフルスケールの±(15~50)%ですが、1つの真空計でフルスケールをカバーすることができます。
(2) 高精度真空計：ダイアフラム式圧力計、精度はフルスケールの±2.5%、10Pa~0.1MPaの範囲をカバーする場合、一般に1000Torrと10Torrの2つの真空計が必要です。
(3) 超高精度真空計：半導体真空計で、精度はフルスケールの±0.05%、有効範囲は50Pa ~ 0.1MPa で、これ以上の真空度をカバーできない。

3.2 電動弁の選定
真空制御のグローブボックスでは、一般的に吸気時の流量を調整する吸気バルブと、排気時の流量を調整する排気バルブの2種類のバルブが関与している。吸気バルブは小流量の調節に使われることが多いので、一般にニードルバルブが選ばれる。排気バルブは真空にすることが多いので、一般的に直径の大きなボールバルブが必要とされる。自動制御のため、ニードル弁、ボール弁ともに直流電圧、直流電流、デジタル信号（RS485）で駆動することが求められ、いわゆる比例式流量制御弁と呼ばれるものである。比例流量制御弁は、図6に示すような小型のステッピングモータ駆動の比例流量制御弁を選択する。この比例制御弁は、応答速度（1秒以内）、直線性（1%以内）が高いのが特徴です。比例制御弁FCシリーズの詳細はこちら https://www.genndih.com/proportional-flow-control-valve.htm

3.2 コントローラの選定
上記のグローブボックスの真空度の様々な制御モードから、真空度の制御プロセスは、コントローラに高い要求を突きつけることがわかります。図7に示すように、選択されたコントローラは、以下の基準を満たす必要があります。
(1) 少なくともPIDコントローラであり，PIDパラメータのセルフチューニング機能を有していること。
(2)真空計自体の精度が高いこと。真空計の測定精度を生かすためには、データ取得と制御を行うPIDコントローラが高精度である必要があります。24bit A/D 取込み、16bit D/A 出力のコントローラを推奨する。(3）温度と真空度の同時測定と制御を実現するため、また設置スペースを小さくするために、少なくとも2チャンネルが必要です。
(4）異なったパラメータの同時テスト、表示および制御を達成するために熱電対、熱抵抗、DC 電圧、等のような異なったタイプのセンサーの入力信号を、直接接続できる多数の入力信号のアクセス機能。
(5) 双方向制御モードに到達するための前進・後退制御機能。
(6) デュアルセンサー切り替え機能により、各チャンネルで高温・低温、高真空・低真空のデュアルセンサー切り替えに対応。2チャンネルで合計4つのセンサーを接続し、制御のコンビネーションを構成することができます。
(7) プログラム制御機能、複数の制御プログラムを自分で作成・保存でき、選択と呼び出しだけで起動できる（プログラム制御モード）。
(8）標準的な MODBUS の議定書の RS485 インターフェイスのようなコンピュータと、接続する通信用インタフェースがあります。

4.グローブボックスの温度管理
グローブボックスは真空環境を提供するだけでなく、グローブボックス内に加熱装置を入れて、異なる温度で様々な実験や試験を行うことができるため、グローブボックスアプリケーションに温度制御機能を導入することが必要である。温度制御は非常に成熟した古典的な技術であり、一般的にはPIDコントローラと温度センサーの組み合わせで実現される。コストや設置量を抑えるために、温度と真空度を同時に制御する多チャンネルPIDコントローラが一般的に使用されています。コントローラはコンピュータと通信し，測定制御データ やカーブを表示・保存する。グローブボックスの作業温度は一般的にあまり高くする必要はないが、熱保護と冷却がうまくいけば、1000℃以上の作業温度範囲も達成できる。温度測定センサーは一般的に熱電対を選択する。測定精度が高ければ，熱抵抗やサーミスタの温度センサーを選択することも可能である。これらのセンサーは、上記の高精度PIDコントローラーに直接接続することができます。

5.まとめ
以上の内容を紹介することにより、グローブボックスの真空度と温度の各種制御方法とそれに関わる主なセンサー、比例流量制御弁、PIDコントローラーを基本的に説明する。具体的な応用において、グローブボックスの具体的な構造と機能を部分的に改良することができ、グローブボックスの全体設計、設置、統合も実際の要求に従って実施することができる。
本稿ではグローブボックス内の真空度や温度の測定と制御のみを紹介したが，これらの手法や具体的な実装内容は，低温，幾何量，光学，音響など，大気環境の影響を受けやすい他の分野の試験パラメータ制御にも拡張・応用が可能である。