Applicazione della valvola ad ago elettrica e del regolatore a doppio canale nel controllo della pressione di alta precisione dell'essiccazione sottovuoto sottovuoto

Abstract: Attualmente i manometri capacitivi sono stati ampiamente utilizzati nel processo di liofilizzazione sottovuoto, il che fa sì che il controllore di pressione e la valvola di regolazione elettrica dell'aria aspirata siano abbinati ai manometri capacitivi. Questi due elementi principali influenzano l'accuratezza e la ripetibilità del controllo della pressione. Per risolvere il problema dell'accuratezza del controllo, questo articolo presenta le funzioni, gli indicatori tecnici e le applicazioni del più recente controllore di pressione PID a 2 canali e 24 bit ad alta precisione e della valvola a spillo elettrica azionata da un motore passo-passo. È stato verificato mediante esperimenti che l'uso di una valvola a spillo elettrica e di un regolatore ad alta precisione nella modalità di controllo a monte può controllare con precisione la pressione entro ±1%. Questo controllore può anche essere utilizzato per monitorare il vacuometro Pirani durante il processo di liofilizzazione per sintonizzarsi automaticamente sul punto finale del processo di liofilizzazione iniziale.

1. Le domande
Il controllo della pressione è un processo importante nel processo di liofilizzazione sotto vuoto. L'accuratezza del controllo influisce pesantemente sulla qualità del prodotto, soprattutto per la liofilizzazione di alcuni prodotti sensibili. Pertanto, per ottenere un processo di liofilizzazione affidabile con un'elevata ripetibilità, la pressione deve essere misurata e controllata accuratamente e ripetutamente nella sala di essiccazione, che è uno degli indicatori importanti per esaminare la capacità delle apparecchiature hardware di liofilizzazione. Poiché la pressione o il grado di vuoto durante l'essiccazione primaria influiscono direttamente sulla temperatura dell'interfaccia di sublimazione del prodotto, il controllo accurato e stabile della pressione è molto importante per il processo di essiccazione primaria. Tuttavia, nell'attuale processo di liofilizzazione sottovuoto, esistono ancora i seguenti problemi in termini di controllo accurato della pressione:
(1) Il problema della mancata corrispondenza dei regolatori di pressione: Sebbene il processo di liofilizzazione e le apparecchiature siano dotate di manometri capacitivi di alta precisione, la cui precisione può raggiungere da 0,2% a 0,5% del fondo scala, attualmente la maggior parte dei supporti localizzati utilizza PLC per la misurazione della pressione capacitiva. Per la misurazione e il controllo del segnale di tensione CC, l'accuratezza della conversione A/D e D/A del PLC è ovviamente insufficiente, con gravi ripercussioni sull'accuratezza della misurazione e del controllo della pressione. L'accuratezza della conversione A/D e D/A deve raggiungere almeno 16 bit per soddisfare le esigenze del processo di liofilizzazione.
(2) La mancata corrispondenza della valvola di controllo della presa d'aria: Per il controllo della pressione del vuoto nella liofilizzazione, la pressione costante è fondamentalmente dell'ordine di pochi Pa, pertanto viene generalmente utilizzata la modalità di controllo della presa d'aria a monte. In altre parole, quando la velocità di pompaggio della pompa del vuoto è costante, si aumenta il flusso di aspirazione dell'aria attraverso la valvola di regolazione elettrica per ridurre la pressione e si riduce il flusso di aspirazione dell'aria per aumentare la pressione. Tuttavia, attualmente in Cina sono ancora molto diffuse le elettrovalvole di regolazione con una grande isteresi, che compromettono seriamente l'accuratezza e la ripetibilità del controllo della pressione. Attualmente, nel mondo sono state utilizzate molte valvole di controllo elettriche a bassa isteresi azionate da motori passo-passo.
Per risolvere i problemi di controllo della pressione nel processo di liofilizzazione, questo articolo presenta le funzioni, gli indicatori tecnici e le applicazioni del più recente controllore di pressione PID localizzato a 2 canali e 24 bit ad alta precisione e della valvola a spillo elettrica. Dopo la valutazione e la verifica di applicazioni specifiche, l'uso di una valvola ad ago elettrica e di un regolatore di pressione PID ad alta precisione in modalità di controllo a monte può controllare con precisione la pressione entro ±1%. Il controllore PID a 2 canali può essere utilizzato anche per il monitoraggio e la registrazione del manometro Pirani durante la liofilizzazione.

2. Controllore di pressione PID localizzato a 2 canali e 24 bit ad alta precisione
Per sfruttare appieno la precisione di misura del manometro capacitivo, l'acquisizione dei dati e il controllo del controllore richiedono convertitori analogico-digitali e digitale-analogici da almeno 16 bit. Negli ultimi anni, KaoLu ha sviluppato la serie FC di controllori PID generici ad alta precisione a 24 bit, come illustrato nella Figura 1. Questa serie di controllori PID è in grado di offrire un'elevata precisione e un'ottima qualità. Questa serie di controllori PID è molto più potente dei prodotti stranieri, ma il prezzo è solo un ottavo di quello dei prodotti esteri. I principali indicatori di prestazione sono i seguenti:
(1) Precisione: A/D a 24 bit, D/A a 16 bit.
(2) Multicanale: 1 canale o 2 canali indipendenti. 2 canali possono raggiungere la misura e il controllo simultanei di due sensori.
(3) Una varietà di parametri di uscita: 47 tipi di segnali di ingresso (termocoppia, resistenza termica, tensione CC) possono raggiungere il test, la visualizzazione e il controllo simultanei di diversi parametri.
(4) Multifunzione: controllo bidirezionale dell'avanzamento, dell'inversione, dell'avanzamento e dell'inversione.
(5) Controllo del programma PID: L'algoritmo PID migliorato supporta il controllo differenziale PV e l'anticipo differenziale. Può memorizzare 20 gruppi di PID e supportare 20 curve di programma (50 segmenti ciascuna).
(6) Comunicazione: RS485 a due fili, protocollo di comunicazione standard MODBUS RTU.

Nel giudizio sul punto finale della liofilizzazione primaria, il controllore a 2 canali della serie FC-20 può essere collegato contemporaneamente a un manometro capacitivo e a un manometro Pirani. Il manometro capacitivo viene utilizzato per il controllo della pressione del vuoto e il manometro Pirani per monitorare la variazione del vapore acqueo durante il processo di liofilizzazione; quando la differenza tra i due manometri scompare, il processo di liofilizzazione primaria viene considerato concluso. La curva di variazione tipica dell'intero processo è mostrata nella Figura 2.

3. Il motore passo-passo localizzato aziona la valvola a spillo elettrica
Per ottenere una regolazione di alta precisione della valvola di aspirazione dell'aria, abbiamo sviluppato una serie di valvole a spillo elettriche con diverse portate, basate su una valvola a spillo che utilizza motori passo-passo. L'isteresi magnetica è molto più piccola rispetto alla valvola a solenoide. Come illustrato nella Figura 3, il prezzo è solo un terzo di quello dei prodotti stranieri e gli indicatori tecnici dettagliati sono illustrati nella Figura 4.

Gas inerte e liquidoAcciaio inossidabile-1 ~ 7bar

Modello	FC-20	FC-120	FC-300	FC-1000
Tipo di valvola	Valvola ad ago
Diametro della deriva della bobina	0,9 mm	2,25 mm	2,75 mm	4,10 mm
Attuatore	Controllo del motore passo-passo bipolare
Tempo di risposta	0,8sec (da aperto a chiuso)
Dimensione standard	G1/8"			G3/8"
Fluido	Gas inerte e liquido
Materiali di contatto	Acciaio inox
Intervallo di pressione	-1 ~ 7bar			-1 ~ 5bar
Flusso massimo	50L/min @7bar	240L/min @7bar	290L/min @7bar	600L/min @7bar

 

Linearità	±2%	±0,1 ~ 1%	±0,2 ~ 5%	±11%
Ripetibilità (Fondo scala)	±0,1%
Risoluzione del flusso (lunghezza del passo)	0,1L/min	0,1 ~ 0,2L/min	0,2 ~ 0,75L/min	1L/min
Risoluzione dello spostamento (lunghezza del passo)	12,7um		25,4um
Intervallo di temperatura operativa	0 ~ 84ºc
Sigillo	Guarnizioni standard FKM o di altro tipo
Segnale di controllo	DC: 0 ~ 10V (o 4 ~ 20mA)
Alimentazione	DC: 24V (12W)

(Figura 4 Indicatori tecnici della valvola a spillo elettrica FC di KaoLu)

4. Test di valutazione del controllore PID domestico e della valvola a spillo elettronica Nel test di valutazione è stato utilizzato un manometro capacitivo con un intervallo di 1 Torr e la valvola a spillo elettronica è stata utilizzata come valvola di aspirazione per condurre il test di controllo in modalità upstream. Per prima cosa si è accesa la pompa del vuoto e la si è portata alla massima velocità, quindi si è proceduto all'autotuning dei parametri PID del controllore PID a circa 68Pa. Al termine dell'autotuning, vengono controllati 8 set point rispettivamente di 12, 27, 40, 53, 67, 80, 93 e 107 Pa. La variazione del grado di vuoto durante l'intero processo di controllo è mostrata nella Figura 5.

L'effetto di controllo della curva in Figura 5 è espresso in termini di tasso di fluttuazione e si ottiene il tasso di fluttuazione in base alle diverse pressioni del vuoto, come mostrato in Figura 6. Dalla Figura 6 si può notare che il tasso di fluttuazione è maggiore di 1% solo quando il controllo a 12Pa è presente nell'intero intervallo di pressione. Ovviamente, non è possibile applicare i parametri PID ottenuti dall'autotuning a 68Pa al controllo della pressione a 12Pa. Inoltre, è necessario un autotuning dei parametri PID separato.

La valvola a spillo elettronica introdotta in https://www.genndih.com/proportional-flow-control-valve.htm